化學(xué)需氧量(COD)是水體中有機物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo),通常通過智能回流消解儀進行測定。以下是使用COD智能回流消解儀測定化學(xué)需氧量的一般步驟:
設(shè)備準(zhǔn)備
儀器準(zhǔn)備:確保智能回流消解儀、滴定儀、試劑和樣品都準(zhǔn)備完畢。
試劑準(zhǔn)備:
硫酸銀溶液(用于消解反應(yīng))。
硫酸(H?SO?)。
重鉻酸鉀(K?Cr?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
指示劑(如:合適的指示劑用于滴定)。
樣品處理
樣品采集:從待測水體中取樣,盡量在短時間內(nèi)進行測定,避免樣品降解。
樣品稀釋:根據(jù)樣品的預(yù)期COD濃度,適當(dāng)稀釋樣品。
消解過程
加試劑:將一定量的樣品(通常為50ml)加入消解管中,加入適量的濃硫酸和重鉻酸鉀。
消解:將消解管放入智能回流消解儀中,加熱至適宜的溫度(通常為150-160°C)并保持一定時間(如2小時),確保樣品中的有機物被完全氧化。
冷卻和測定
冷卻:消解結(jié)束后,讓消解管自然冷卻至室溫。
滴定:將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,用標(biāo)準(zhǔn)的還原劑(如硫代硫酸鈉)進行滴定,直到指示劑變色,記錄消耗的滴定劑體積。
計算結(jié)果
根據(jù)消耗的滴定劑體積,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,計算出樣品的COD值,通常以mg/L表示。
注意事項
在整個操作過程中,要注意安全,佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o裝備。
確保使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度已校準(zhǔn),以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
以上步驟提供了通過智能回流消解儀測定化學(xué)需氧量的概述,具體操作可能因儀器型號和實驗室標(biāo)準(zhǔn)而有所不同。